Fosforescencia a temperatura ambiente de madera natural activada por tratamiento externo con aniones de cloruro

Jun 20, 2023

Nature Communications volumen 14, Número de artículo: 2614 (2023) Citar este artículo

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La producción de fosforescencia a temperatura ambiente (RTP) a partir de fuentes naturales es un enfoque atractivo para los materiales RTP sostenibles. Sin embargo, la conversión de recursos naturales en materiales RTP a menudo requiere reactivos tóxicos o un procesamiento complejo. Aquí informamos que la madera natural se puede convertir en un material RTP viable mediante el tratamiento con cloruro de magnesio. Específicamente, sumergir la madera natural en una solución acuosa de MgCl2 a temperatura ambiente produce los llamados aniones de cloruro que contienen madera C que actúan para promover el acoplamiento de órbita de espín (SOC) y aumentar la vida útil de RTP. Producida de esta manera, la madera C exhibe una intensa emisión RTP con una vida útil de ~ 297 ms (frente a los aproximadamente 17,5 ms observados para la madera natural). Como demostración de la utilidad potencial, se prepara in situ una escultura de madera fosforescente simplemente rociando la escultura original con una solución de MgCl2. La madera C también se mezcló con polipropileno (PP) para generar fibras de brillo posterior imprimibles adecuadas para la fabricación de plásticos luminiscentes a través de la impresión 3D. Anticipamos que el presente estudio facilitará el desarrollo de materiales RTP sostenibles.

La emisión de fosforescencia a temperatura ambiente (RTP) se define como una emisión que dura más de 100 ms después de retirar la fuente de excitación1. Los materiales con emisión de RTP posluminiscente exhiben una larga vida útil, grandes cambios de Stokes y buenas relaciones señal-ruido. A menudo, se pueden visualizar fácilmente a simple vista. Estos atributos han hecho que los materiales RTP sean atractivos para su uso en una amplia variedad de aplicaciones, incluidas las decoraciones visuales, la detección óptica, las imágenes biológicas y el cifrado de información2,3,4,5,6. Los materiales RTP de posluminiscencia orgánicos derivados de fuentes naturales son de particular interés, ya que se espera que sean sostenibles, flexibles, biocompatibles y disponibles a escala7,8.

Para obtener materiales RTP de brillo posterior sostenibles, se deben superar dos barreras cruciales9,10,11. En primer lugar, los excitones de triplete de los cromóforos inherentes al material de origen deben poblarse de manera efectiva al facilitar ISC de excitones de singlete a excitones de triplete, lo que generalmente requiere un acoplamiento de órbita de espín (SOC) eficiente12,13. En segundo lugar, debe suprimirse la desactivación no radiativa de los excitones tripletes resultantes14,15,16,17,18.

Guiados por estos principios, se han seguido dos estrategias generales para fabricar materiales RTP de posluminiscencia sostenibles y efectivos. El primer enfoque se basa en convertir materiales de biomasa (como gelatina, celulosa y cáscaras de arroz) en puntos de carbono dotados de SOC eficiente; estos puntos luego se confinan en una matriz orgánica para estabilizar los excitones tripletes19,20,21. Otra estrategia implica el uso de materiales naturales no tratados directamente, como la lignina, la gelatina y la celulosa, como cromóforos incorporados dentro de una matriz rígida22,23,24,25. Sin embargo, la fabricación de estos sistemas RTP sostenibles generalmente implica el uso de reactivos tóxicos, procesos que consumen energía o procedimientos complejos que son difíciles de llevar a cabo a gran escala. Por ejemplo, a partir de nuestra investigación anterior, convertimos la madera en materiales RTP estructurales mediante la oxidación de lignina asistida por NaOH y H2O225 concentrado. Sin embargo, secar la madera con H2O2 concentrado en el horno a altas temperaturas es muy peligroso (potencialmente explosivo). Además, la oxidación de la lignina destruye la estabilidad fisicoquímica de la madera26,27,28,29. Como resultado, sigue existiendo la necesidad de métodos que permitan preparar materiales RTP de posluminiscencia de forma conveniente y rentable a partir de fuentes sostenibles.

Para abordar el desafío anterior, nos atrajo la madera. La madera es un recurso renovable en gran parte que muestra una fosforescencia breve (~17–30 ms), resultado que se atribuye al confinamiento de la lignina dentro de la matriz de celulosa y hemicelulosa asociada25,30,31. Informes anteriores han indicado que la vida útil de los cromóforos fosforescentes se puede mejorar mediante el tratamiento con sales de átomos pesados32,33,34, ciertas moléculas pequeñas35,36,37,38,39 o polímeros40,41,42. Sin embargo, estos enfoques no han sido ampliamente explotados para la creación de materiales RTP de posluminiscencia a base de madera natural de una manera moderada. Como se detalla a continuación, ahora hemos mejorado con éxito la vida útil de la madera natural de ~17,5 ms a ~297 ms mediante el tratamiento con cloruro de magnesio acuoso 1 M durante 2 segundos a temperatura ambiente (Fig. 1a). La madera que contiene iones de cloruro tal como se obtuvo (madera C) exhibió una emisión de resplandor ultralarga. Con miras a preparar la madera C de forma rápida y reproducible (Fig. 1b), desarrollamos una línea de fabricación automática en la que la madera de origen era manipulada por robots y sujeta a inmersión en una solución acuosa de MgCl2 antes de colocarla en la línea para su transporte y secado. (Fig. 1c y Película complementaria 1). También descubrimos que la madera C podría convertirse en fibras de brillo posterior utilizando polipropileno (PP), lo que permite su uso en la impresión 3D.

un esquema que muestra la preparación de madera C fosforescente a temperatura ambiente a partir de tilo natural. b Fotografías de madera C bajo campo brillante (superior), irradiación UV (centro) y después de apagar la luz UV (inferior). Las imágenes de resplandor se adquirieron a los 120 ms después de apagar la luz ultravioleta. c Ilustración de dibujos animados de una línea de producción automática para convertir madera natural en un material posluminiscente.

En general, la madera natural se convirtió en materiales RTP (madera C) con una vida útil de ~297 ms con la ayuda de iones de cloruro externos. La madera C preparada mostró un gran potencial como materiales luminiscentes para la impresión 3D.

En este estudio, se eligió el tilo como madera natural representativa. Se convirtió en madera C sumergiéndola en 1 mol L−1 (M) de MgCl2 acuoso durante 2 s a temperatura ambiente. La carga de MgCl2 de la madera C es del 8,5 %, determinada por los cambios de masa. También se desarrolló una línea de fabricación automática para preparar la madera de manera conveniente y rápida (Película complementaria 1). Los estudios de imágenes SEM confirmaron que la madera C resultante mantuvo una estructura porosa análoga a la de la madera original (Fig. 2a y Fig. 1 complementaria). El mapeo elemental de la madera C confirmó que C, O, Mg y Cl están distribuidos uniformemente dentro de las paredes de las celdas de madera (Fig. 2b). Además, el patrón XRD para la madera C producida de esta manera exhibió las señales características de la madera natural y MgCl2, lo que nos llevó a concluir que el tratamiento con MgCl2 no alteró la estructura básica del material de origen (Fig. 2c). Específicamente, la madera natural exhibió una fuerte señal en 20o, la cual fue atribuida a la celulosa Tipo I en la matriz de la madera43. El tratamiento con MgCl2 no cambió la estructura cristalina de la madera natural. Los análisis espectroscópicos de la madera C revelaron una característica de emisión de fluorescencia centrada en 465 nm y una fuerte emisión RTP de resplandor posterior centrada en 545 nm con una vida útil de ~ 297 ms y el rendimiento cuántico fue ~ 4,7% (Fig. 2d a f, Fig. 2 y Película Suplementaria 2). Para confirmar la reproducibilidad, preparamos 5 muestras en las mismas condiciones y medimos su vida útil con 5 mediciones repetidas para cada muestra (Fig. 3 complementaria). Se obtuvieron resultados concordantes y reproducibles. Por el contrario, la madera sin tratar exhibió una emisión de resplandor débil y una vida útil relativamente corta (~ 17,5 ms) (Fig. 2 complementaria). Los análisis espectroscópicos de resolución temporal44,45,46 confirmaron que la madera C produce una característica de fosforescencia de resplandor duradero y estable centrada en 545 nm después de la fotoexcitación a 365 nm, y esta emisión permanece detectable hasta 1100 ms (Fig. 2g) . La vida útil de la madera C podría ajustarse variando la concentración de la solución de MgCl2 con la que se trató la madera nativa. Por ejemplo, la vida útil de la madera C podría aumentar a aprox. 364 ms cuando se usó MgCl2 2 M (Fig. 2h). La madera nativa tratada de manera análoga con diferentes sales de aniones de cloruro monovalentes, divalentes o trivalentes a concentraciones equivalentes de aniones de cloruro (2 M), incluidos AlCl3, ZnCl2, KCl, NaCl, BaCl2, SrCl2 y CaCl2, también mostró una vida útil mejorada en comparación con la madera sin tratar (grupo de control) (Fig. 2i). Para excluir el efecto del pH variado de estas soluciones sobre la emisión de RTP de la madera, se trató la madera natural utilizando el pH correspondiente mediado por ácido (CH3COOH) o base (NH3·H2O). La madera tratada no mostró una vida útil RTP mejorada (Fig. 4 complementaria y Fig. 5 complementaria).

Imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) de madera C; barra de escala = 50 μm. b Mapeo elemental de madera C: C, O, Mg y Cl. c Patrón de difracción de rayos X (XRD) de madera (línea azul), madera C (línea roja) y MgCl2 (línea negra). d Espectros de fluorescencia (FL, línea negra) y fosforescencia (PL, línea roja) de madera C tratada con MgCl2 acuoso 1 M a temperatura ambiente. e, Espectros de fosforescencia de madera C (línea roja) y madera natural (línea azul) a temperatura ambiente. Las imágenes de resplandor se adquirieron a los 120 ms después de apagar la luz ultravioleta. f Vida útil de la madera y la madera C. g Emisión de fosforescencia dependiente del tiempo de madera C. h, vida útil RTP de madera C tratada con diferentes concentraciones de MgCl2. i Vida útil de la madera C preparada con diferentes sales; la concentración de aniones cloruro fue de 2 M en todos los casos. j Vida útil de madera C (Tilo tratado con MgCl2 1 M), madera S (Tilo tratado con MgSO4 1 M) y madera N (Tilo tratado con Mg(NO3)2 1 M) a temperatura ambiente. k Espectros RTP de madera C (línea roja), madera S (línea azul) y madera N (línea negra). l Efecto del contenido de Cl en la vida útil del RTP de la madera C. Longitud de onda de excitación = 365 nm.

También se prepararon muestras tratando tilo natural con Mg(NO3)2 y MgSO4. El tilo tratado con Mg(NO3)2 (madera N) y MgSO4 (madera S) exhibió una emisión de fosforescencia débil y una vida útil más corta de 4,9 ms y 36,6 ms, respectivamente (Fig. 2j y k). Se propuso la reducción de la vida útil de N-wood para reflejar el efecto de extinción de los aniones NO347,48. Por lo tanto, concluimos que el anión cloruro juega un papel determinante en la mejora de la vida útil de RTP. También se evaluaron otras sales de aniones de haluros, a saber, KBr, MgBr2 y KI; nuevamente, se observó una mejora en la vida útil de RTP (Figura complementaria 6-8). Sin embargo, por razones de facilidad, eficacia y costo, nos enfocamos en MgCl2 en el presente estudio.

Para verificar que el MgCl2 era crucial para la emisión de RTP, la madera C se lavó con agua para eliminar el MgCl2. Después del lavado, la vida útil de la madera C disminuyó de aprox. 284 ms a aproximadamente 94 ms con una disminución concomitante en el contenido de cloro elemental de 3,97% a 0,91%, determinado por análisis XPS (Fig. 2l y Fig. 9 complementaria). También se evaluó el efecto de la humedad ambiental sobre la vida útil de la fosforescencia de la madera C. La humedad puede extinguir los trillizos excitones49,50. Como resultado, la madera C se apagaba fácilmente con la humedad. Se encontró que el tiempo de vida de la fosforescencia disminuía a medida que aumentaba la humedad. Por ejemplo, el tiempo de vida de la fosforescencia se redujo a 5,89 ms cuando la humedad alcanzó el 90 % (Figura complementaria 10). El tiempo de vida de la fosforescencia se recuperó después de secar la muestra. Solo se observó una degradación modesta en la vida útil RTP de la madera C seca en el transcurso de ciclos repetidos de "humidificación-deshumidificación" (Fig. 11 complementaria). Sin embargo, el problema se puede resolver recubriendo la madera RTP con una cera hidrofóbica. Después de recubrir con cera para madera, la vida útil de la madera no disminuyó con los cambios de humedad (Fig. 12 complementaria).

Para comprender mejor el papel de la lignina, se preparó madera deslignificada51. Como era de esperar, la madera deslignificada exhibió una vida útil de fosforescencia muy corta (~2,1 ms). La introducción de MgCl2 en la madera deslignificada obviamente no mejoró su vida útil RTP (~ 2.3 ms) (Fig. 13 complementaria). Además, la incorporación de lignina técnica, como la lignina alcalina (AL) y el sulfonato de lignina (LS-Na) en la pulpa de celulosa dio como resultado emisiones de RTP con tiempos de vida de 127,5 ms y 141,7 ms, respectivamente. Además, el valor aumentó a 554,7 ms y 356,1 ms, respectivamente, tras la adición de MgCl2 (Fig. 14 complementaria y Fig. 15 complementaria). Todos estos resultados confirmaron que la lignina es el cromóforo RTP en la matriz de madera y podría ser activado por aniones de cloruro externos.

Para obtener información sobre los determinantes subyacentes al aumento observado en la vida útil de RTP para la madera C, se realizaron cálculos teóricos. Aquí, se empleó una unidad modelo (Fig. 16 complementaria) para complejos de lignina-carbohidrato en la madera52. Según lo determinado por los estudios espectrales XPS de alta resolución, hay dos tipos de Cl– en la madera C, a saber, Cl– de MgCl2 libre y Cl– de MgCl253 coordinado (Fig. 17 complementaria). En los cálculos se consideraron ambos tipos de aniones Cl– (Fig. 3b). Se encontró que la distancia entre el Cl– (del MgCl2 coordinado) y la superficie π más cercana varía entre 4.6 y 5.0 Å, lo que nos lleva a concluir que las interacciones del anión cloruro−π son, en el mejor de los casos, modestas (Fig. 18 complementaria). Sin embargo, la distancia Cl–···π correspondiente (para el MgCl2 libre) resultó ser de 3,56 Å. Se esperaba que este contacto relativamente cercano facilitara el SOC promovido por el anión cloruro. (Fig. 3b y Fig. 18 complementaria). Los cálculos teóricos también respaldaron la idea de que la constante SOC para la madera C (0,30 cm−1) era más alta que el valor de la madera natural (0,11 cm−1), la madera S (0,04 cm−1) y la madera N- madera (0,037 cm−1) (Fig. 3a). Un SOC fuerte facilita el ISC y, por lo tanto, sirve para mejorar la emisión de RTP. Los valores de acoplamiento espín-órbita se correlacionan positivamente con la generación de oxígeno singulete54,55,56. Por lo tanto, determinamos la generación de oxígeno singulete por la madera C y la madera natural usando ácido 9,10-antracenodiil-bis(metileno)-dimalónico (ABDA) como sonda de oxígeno singulete57. Los resultados indicaron que la madera C exhibió una generación más rápida y significativa de oxígeno singulete que la madera natural, lo que sugiere que la madera C tiene un valor SOC mejorado (Fig. 19 complementaria). Sobre la base de estos análisis, proponemos que son las interacciones Cl–···π en las muestras tratadas con MgCl2 las que dan lugar a la emisión de posluminiscencia prolongada observada.

a Valores de acoplamiento de órbita de espín (SOC) entre los estados S1 y T1 calculados para las muestras modelo C-wood, S-wood, N-wood y Control (madera natural). b Estructura simulada de un modelo de madera C. c–j Espectros de fluorescencia (línea negra) y fosforescencia (línea roja) de álamo, teca, arce, balsa, esquima, nogal, haya y pino tratados con MgCl2 acuoso 1 M a temperatura ambiente. El recuadro muestra C-wood antes (izquierda) y después (derecha) de apagar la fuente de excitación (una lámpara UV de 365 nm). Todas las imágenes de resplandor en c–j se adquirieron a los 120 ms después de apagar la luz ultravioleta. k, Vida útil RTP de álamo, teca, arce, balsa, esquima, nogal, haya, pino y las correspondientes formas de madera C. Longitud de onda de excitación = 365 nm.

Para probar si la presente estrategia podría ampliarse para incluir otros tipos de madera, se trataron muestras de madera de álamo, teca, arce, balsa, esquima, nogal, haya y pino con MgCl2 utilizando el mismo protocolo descrito anteriormente. En todos los casos, se encontró que las muestras resultantes tenían una fluorescencia azul cuando se irradiaban a 365 nm y producían una fosforescencia amarillo-verde de larga duración.

Curiosamente, la madera C fabricada con diferentes tipos de madera exhibió diferentes espectros de emisión y tiempos de vida. Para entender mejor por qué este era el caso, se analizaron la carga y las propiedades fisicoquímicas inherentes de la madera natural. El análisis de masa indicó que la madera tenía una cantidad de carga de MgCl2 diferente, aunque se trataron con la misma concentración de solución de MgCl2 (Fig. 20 complementaria). Esto se atribuyó a las diferentes capacidades de adsorción de la madera causadas por las diversas estructuras porosas58,59,60,61 (Fig. 4a). En particular, la madera C hecha de tilo y madera de schima mostró diferentes espectros y vida útil, aunque tenían una carga de MgCl2 similar. Esto se asoció con las propiedades fisicoquímicas inherentes de la lignina en la madera, que es crucial para la emisión de RTP. En general, la lignina consta de tres unidades aromáticas, lignina guayacil (G), lignina siringil (S) y lignina para-hidroxi-fenilo (H) unidas por enlace COC y CC. Las proporciones de estas unidades aromáticas y enlaces varían entre las especies de madera62,63. Estas diferentes estructuras moleculares, agregados supramoleculares y concentraciones de lignina pueden resultar en diferentes propiedades de fotoluminiscencia64,65. Para aclarar la diferencia de lignina en estas maderas, se caracterizó el contenido de lignina utilizando el método Klason66. Como era de esperar, el contenido de lignina en estas maderas fue diferente y varió de 23,2% a 34,4% (Fig. 4c). Además, tomando como ejemplos el tilo, el haya y el pino, se realizó un análisis 2D HSQC NMR67. Los resultados indicaron que la lignina en estas maderas tenía diferentes relaciones y estructuras G/S/H (Fig. 4b). Todos estos resultados sugieren que una carga diferente de MgCl2 y las propiedades fisicoquímicas inherentes de la lignina contribuyen a los diversos espectros de emisión y tiempos de vida.

una imagen SEM de diferentes maderas naturales, barra de escala = 100 μm. b Los espectros 2D HSQC NMR de lignina de tilo, haya y pino (DMSO-d6, 200 mg mL−1). c Contenido de lignina Klason de tilo, álamo, teca, arce, balsa, esquima, nogal, haya y pino. Perfiles de descomposición de RTP (d) y tiempo de vida de RTP (e) de álamo, teca, arce, balsa, esquima, nogal, haya y pino tratados con 1 M CaCl2. Longitud de onda de excitación = 365 nm.

Los tiempos de vida RTP correspondientes al resplandor residual para las muestras de madera de álamo, teca, arce, balsa, esquima, nogal, haya y pino tratadas fueron 275,87 ms, 89,94 ms, 186,41 ms, 246,10 ms, 76,08 ms, 87,34 ms, 193,04 ms y 66,04 ms. respectivamente. Estos efectos RTP se podían observar fácilmente a simple vista después de apagar la lámpara UV (Fig. 3c-k). Por lo tanto, sugerimos que el tratamiento con MgCl2 proporciona un medio general para preparar materiales de posluminiscencia a partir de madera. Además, también se investigó la vida útil RTP de larga duración de la madera C utilizando diferentes especies de madera (Fig. 4d, e). Los tiempos de vida RTP correspondientes al resplandor residual para las muestras de madera de álamo, teca, arce, balsa, esquima, nogal, haya y pino tratadas fueron 285,66 ms, 77,21 ms, 289,46 ms, 287,99 ms, 140,82 ms, 174,23 ms, 253,91 ms y 153,13 ms. respectivamente.

Los materiales de iluminación interior sostenibles representan un requisito obvio y sustancial. El enfoque actual de madera C podría desempeñar un papel en este sentido. Para evaluar esta posibilidad, se roció una escultura de tilo con una solución de MgCl2. De acuerdo con nuestras expectativas, la escultura tratada exhibió una emisión de resplandor (Fig. 5a). Además, las estructuras estampadas podrían obtenerse rociando MgCl2 a través de una plantilla sobre la superficie de una superficie de tilo (Fig. 5b, c).

a, Fotografías de la escultura de madera C antes (centro) y después (derecha) de apagar una lámpara UV de 365 nm; barra de escala = 1 cm. byc Fotografías del patrón de madera C antes (centro) y después (derecha) de apagar una lámpara UV de 365 nm; barra de escala = 1 cm. Se adquirieron imágenes de resplandor en CA a los 120 ms después de apagar la luz ultravioleta. d, Ilustración esquemática de la fabricación de plásticos posluminiscentes imprimibles a partir de madera C y polipropileno (PP). e Fotografías de fibra imprimible antes (centro) y después (abajo) de apagar una lámpara UV de 365 nm; barra de escala = 1 cm. f Fotografías de conejos, piñas y panales impresos antes (centro) y después (derecha) de apagar una lámpara UV de 365 nm; barra de escala = 1 cm. Las imágenes de resplandor en ef se adquirieron a los 140 ms después de apagar la luz ultravioleta.

Los plásticos luminiscentes son otro material de interés. Son prometedores para su uso en aplicaciones de almacenamiento de energía68, producción de LED69 y almacenamiento de información50. Los plásticos luminiscentes imprimibles en 3D han recibido una atención particular en este contexto debido a la demanda cada vez mayor de materiales de forma irregular. Para probar si la madera C actual podría usarse para preparar plásticos luminiscentes de brillo posterior útiles para la impresión 3D, mezclamos madera C con polipropileno (PP). Específicamente, el polvo de madera C (10 g) se mezcló con PP (990 g) para proporcionar compuestos a granel de madera C/PP (consulte la Información de apoyo para obtener detalles experimentales). Posteriormente, el compuesto a granel C-wood/PP se procesó para generar fibras imprimibles utilizando una extrusora de tornillo (Fig. 5d, e). Las fibras exhibieron una resistencia a la tracción de 25.63 Mpa (Fig. 21 complementaria). Luego, estas fibras se imprimieron en formas representativas, como un conejo, un panal y una piña (Fig. 5f). Todas las construcciones resultantes exhibieron una emisión de resplandor posterior prolongada después de la fotoexcitación. Además, la muestra impresa no mostró ninguna disminución de la vida útil después del almacenamiento durante 3 meses (Fig. 22 complementaria).

En resumen, hemos demostrado que las maderas naturales se pueden convertir en materiales RTP de brillo posterior simplemente tratándolas con MgCl2 acuoso. La vida útil del tilo natural podría aumentar ~17 veces (para dar una vida útil RTP de ~ 297 ms) mediante el tratamiento con MgCl2 acuoso 1 M durante 2 segundos a temperatura ambiente. Este aumento se atribuye a la mejora en SOC producida por los aniones de cloruro incrustados. En términos operativos, es importante señalar que no se requirieron pasos significativos que consumieran energía ni reactivos tóxicos para la conversión de madera nativa en madera C. Además, la madera C en combinación con PP podría emplearse para producir fibras imprimibles con brillo posterior, que luego podrían imprimirse en 3D para crear una variedad de construcciones RTP. Creemos que nuestros materiales exhiben muchas ventajas para aplicaciones prácticas, en comparación con los materiales RTP tradicionales: a. Las fuentes de materias primas utilizadas para los materiales RTP fueron maderas sostenibles y renovables, que podrían obtenerse en gran escala a bajo precio, b. El método de fabricación de los materiales RTP a partir de madera natural fue simple y suave y no genera subproductos tóxicos durante la preparación; C. Además, nuestros materiales RTP derivados de la madera se pueden convertir fácilmente en polvos, películas y materiales estructurales adecuados para cualquier aplicación práctica25,70. Teniendo en cuenta estos beneficios, creemos que la presente estrategia podría encontrar uso en una variedad de áreas de aplicación donde los materiales RTP podrían resultar útiles, incluidas las operaciones contra la falsificación, la producción de pantallas flexibles y la generación de textiles y revestimientos luminiscentes. La investigación sobre la madera C aún está en pañales y, como tales, existen deficiencias asociadas con las aplicaciones prácticas, particularmente cuando se comparan con otros materiales fosforescentes emergentes, como cristales moleculares, sistemas moleculares huésped-huésped, estructuras metalorgánicas y compuestos poliméricos, que son considerados como sustitutos prometedores de los materiales fosforescentes a granel inorgánicos tradicionales11,71,72,73,74. Por ejemplo, la vida útil de la madera C no muestra mejoras significativas en comparación con los materiales informados actualmente. Sin embargo, la madera C exhibe una vida útil comparable con muchos de estos materiales (Fig. 6)46,75,76,77,78,79,80,81,82,83,84,85,86,87. Como un objetivo futuro tan importante será mejorar la vida útil de la madera C. Además, la longitud de onda RTP de los materiales fosforescentes informados se puede ajustar a través de síntesis dirigida88. Sin embargo, en el caso de la madera C, estamos limitados por la estructura naturalmente disponible de la lignina, como tal, la longitud de onda RTP de la madera C no se puede modificar fácilmente. Una posibilidad de desarrollo futuro sería colaborar con fisiólogos de plantas para obtener lignina modificada mediante ingeniería genética89 y cultivar madera con espectros de emisión de RTP específicos después de la modificación con Cl-. Como tal, en el futuro puede ser posible preparar madera C con diferentes longitudes de onda RTP usando madera natural modificada.

(BAPPZn2Cl8;46 MPPy-H, MPPy-F, MPPy-Cl y MPPy-Br;75 m-Nacpb;76 CPM, CMPM y CMOPM;77 TPA/2TPA, TPA/3TPA, TPA/4TPAB y TPA/4TPAL;78 CzPBr, CzBBr, CzPCl y CzBCl;79 MONI@BrBI, MSNI@BrBI y MNNI@BrBI;80 NL/DCB;81 TMA, TDMA y TDEA;82 MOFs@SiNPs;83 Cell-ImCNCl;84 SW-CPDs;85 LA -H@PVA;86 PVP-S, PVP-C y PVP-B87).

Las muestras de madera se sumergieron en una solución acuosa de MgCl2 1 M (o solución acuosa de otras sales que eran 2 M en Cl–). Después de sumergir durante 2 s, la muestra de madera se extrajo de la solución de MgCl2 (o de la solución acuosa de otras sales) y se secó a 105 °C durante 60 min para dar madera C. La madera N y la madera S se obtuvieron reemplazando el MgCl2 con Mg(NO3)2 acuoso 1 M o MgSO4 acuoso 1 M, respectivamente, siguiendo el mismo procedimiento.

Se mezclaron cloruro de colina (ChCl, 2,0 g) y ácido láctico (12,9 g) y se calentaron a 80 °C hasta que los polvos sólidos desaparecieron por completo para obtener un disolvente eutéctico profundo (DES). Posteriormente, la mezcla se enfrió en un desecador. Antes del tratamiento DES, las muestras de madera se secaron al aire y se molieron a un tamaño específico (malla 40). Después de eso, se añadieron polvos de madera secos (1 g) a DES (10 g). La mezcla de reacción se mantuvo a 145 °C durante 6 h. A continuación, la mezcla se enfrió y las fracciones solubles en DES se separaron mediante filtración asistida por lavado con etanol (30 ml). Luego se añadió agua (100 ml) al filtrado para precipitar la lignina. La lignina obtenida se recogió después de la centrifugación y se secó por congelación para el análisis de RMN.

La lignina Klason es la porción de residuo insoluble después de eliminar la ceniza por hidrólisis ácida concentrada de los tejidos vegetales, que también es un método intuitivo para la determinación del contenido de lignina en las plantas. Específicamente, los polvos de madera (1 g) se lavaron primero usando una mezcla de benceno (67 mL) y etanol (33 mL). Posteriormente, la madera se secó a 105 °C durante 60 min. La madera seca se trató con ácido sulfúrico concentrado (72 %, 15 ml) a 30 °C durante 4 h. Luego, se añadió agua (545 ml) a la reacción. La reacción se sometió a reflujo adicional durante 2 h. Finalmente, la mezcla de reacción se filtró y los polvos sólidos obtenidos se lavaron con agua y se secaron a 105 °C durante 60 min para dar lignina.

El polvo de madera C se preparó sumergiendo polvo de tilo en Cl- 2 M durante 2 s. Los polvos de madera C obtenidos se secaron luego a 105 °C durante 2 h. Preparación de mezclas de madera C/PP: se mezclaron físicamente 990 g de PP y 10 g de polvo de madera C. Después de eso, la mezcla se sometió a un proceso de extrusión y granulación a 190 °C para dar mezclas de madera C/PP. A continuación, este material compuesto a granel de madera C/PP se fundió y pulverizó a una velocidad de 30 rpm. Los polvos de madera C/PP pulverizados se trataron posteriormente con una extrusora de alambre de un solo tornillo a una temperatura de 175 °C, que posteriormente se enrolló en un carrete de alambre. Las fibras se imprimieron en modelos, como conejos, panales y piñas, utilizando métodos de impresión 3D estándar.

Todos los datos relevantes se incluyen en este artículo y sus archivos de información complementaria. Los datos de origen se proporcionan con este documento.

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Descargar referencias

ZJC desea agradecer a la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (31890774) y al Fondo de Ciencias Naturales de la provincia de Heilong Jiang para Excelente Joven Académico (YQ2020C017). TDJ desea agradecer a la Royal Society por un Wolfson Research Merit Award y al Open Research Fund of the School of Chemistry and Chemical Engineering, Henan Normal University por su apoyo (2020ZD01). JLS agradece a la Fundación Robert A. Welch (F-0018) por su apoyo.

Laboratorio clave de ciencia y tecnología de materiales de base biológica, Universidad Forestal del Noreste, Ministerio de Educación, Harbin, 150040, China

Yingxiang Zhai, Shujun Li, Jian Li, Shouxin Liu y Zhijun Chen

Departamento de Química, Universidad de Bath, Bath, BA2 7AY, Reino Unido

tony d james

Escuela de Química e Ingeniería Química, Universidad Normal de Henan, Xinxiang, 453007, China

tony d james

Departamento de Química, Universidad de Texas en Austin, 105 E 24th Street, A5300, Austin, TX, EE. UU.

jonathan l sessler

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Conceptualización: ZC, SL, TDJ, JLS; Metodología: YZ; Investigación: YZ; Visualización: YZ, SL, JL, S.Liu; Supervisión: ZC, SL, TDJ, JLS; Redacción-borrador original: Todos los autores; Redacción-revisión y edición: Todos los autores.

Correspondencia a Shujun Li, Tony D. James, Jonathan L. Sessler o Zhijun Chen.

TDJ actúa como consultor científico para ZC en Northeast Forestry University. Todos los demás autores declaran no tener intereses en competencia.

Nature Communications agradece a Chaolong Yang y a los otros revisores anónimos por su contribución a la revisión por pares de este trabajo.

Nota del editor Springer Nature se mantiene neutral con respecto a los reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

Acceso abierto Este artículo tiene una licencia internacional Creative Commons Attribution 4.0, que permite el uso, el intercambio, la adaptación, la distribución y la reproducción en cualquier medio o formato, siempre que se otorgue el crédito correspondiente al autor o autores originales y a la fuente. proporcionar un enlace a la licencia Creative Commons e indicar si se realizaron cambios. Las imágenes u otro material de terceros en este artículo están incluidos en la licencia Creative Commons del artículo, a menos que se indique lo contrario en una línea de crédito al material. Si el material no está incluido en la licencia Creative Commons del artículo y su uso previsto no está permitido por la regulación legal o excede el uso permitido, deberá obtener el permiso directamente del titular de los derechos de autor. Para ver una copia de esta licencia, visite http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Reimpresiones y permisos

Zhai, Y., Li, S., Li, J. et al. Fosforescencia a temperatura ambiente de madera natural activada por tratamiento externo con aniones de cloruro. Nat Comun 14, 2614 (2023). https://doi.org/10.1038/s41467-023-37762-9

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Recibido: 22 de octubre de 2022

Aceptado: 30 de marzo de 2023

Publicado: 05 mayo 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-023-37762-9

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